藥監局發布3項補充檢驗方法(消糜栓中擬人參皂苷F11檢查項補充檢驗方法)三
來源/作者:中國標準物質網  日期:2021-04-14

消糜栓中擬人參皂苷F11檢查項補充檢驗方法

(BJY 202103)

【檢查】擬人參皂苷F11 照高效液相色譜法(中國藥典2020年版通則0512)和質譜法(中國藥典2020年版通則0431)測定。

色譜、質譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(色譜柱內徑2.1mm);以乙腈為流動相A,水為流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;流速為0.35ml/min;柱溫為40℃;采用質譜檢測器,電噴霧負離子模式(ESI-),進行多反應監測(MRM),選擇質荷比m/z799.6→653.6和m/z799.6→491.6作為檢測離子對。

對照品溶液的制備 取擬人參皂苷F11對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,精密量取適量,用20%乙腈稀釋制成每1ml含4ng的溶液,即得。

供試品溶液的制備 取本品10粒,剪碎,取約3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,密塞,稱定重量,置80℃水浴中加熱回流75分鐘,取出,放冷,再稱定重量,用80%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液1ml,置100ml量瓶中,加20%乙腈稀釋至刻度,搖勻,濾過,即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5µl,注入高效液相色譜-質譜聯用儀,測定,記錄色譜圖。

判定原則 (1)供試品的提取離子流色譜中,未同時出現與對照品溶液色譜相應的色譜峰,視為未檢出;(2)供試品的提取離子流色譜中,同時出現與對照品溶液色譜相應的色譜峰,且供試品色譜中m/z 799.6→653.6的色譜峰面積值不大于對照品溶液中相應的峰面積值者,視為未檢出;(3)供試品的提取離子流色譜中,同時出現與對照品溶液色譜相應的色譜峰,且供試品色譜中m/z 799.6→653.6的色譜峰面積值大于對照品溶液中相應的峰面積值者,視為檢出。

結果判定 供試品的提取離子流色譜中,應不得檢出與對照品溶液色譜相應的色譜峰。

起草單位:河北省藥品檢驗研究院

復核單位:山東省食品藥品檢驗研究院

【關鍵詞】中國標準物質標準物質 普天同創 物質檢測
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