土壤質量 鉛、鎘的測定石墨爐原子吸收分光光度法(GB/T 17141-1997)
來源/作者:中國標準物質網  日期:2017-11-01

(國家環境保衛局 1977-07-30批準,1998-05-01)

1主題內容與適用范圍

1.1 本標準規定了測定土壤中鉛、鎘的石墨爐原子吸收分光光度法。

1.2 本標準的檢出限(按稱取0.5g試樣消解定容至50mL計算)為:鉛0.1mg/kg,鎘0.01mg/kg。

1.3 使用塞曼法、自吸收法和氘燈法扣除背景,并在磷酸氫二銨氯化銨等基體改進劑存在下,直接測定試液中的痕量鉛、鎘未見干擾。

2 原理

采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全消解的方法,徹底破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測元素全部進入試液。然后,將試液注入石墨爐中。經過預先設定的干燥、灰化、原子化等升溫程序使共存基體成分蒸發除去,同時在原子化階段的高溫下鉛、鎘化合物離解為基態原子蒸氣,并對空心陰極燈發射的特征譜線產生選擇性吸收。在選擇的最佳測定條件下,通過背景扣除,測定試液中鉛、鎘的吸光度。

3 試劑

本標準所使用的試劑除另有說明外,均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。

3.1 鹽酸(HCl):ρ=1.19g/mL,優級純。

3.2 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優級純。

3.3 硝酸溶液,1+5:用3.2配制。

3.4 硝酸溶液,體積分數為0.2%:用3.2配制。

3.5 氫氟酸(HF):ρ=1.49g/mL。

3.6 高氯酸(HC1O4):ρ=1.68g/mL,優級純。

3.7 磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4](優級純)水溶液,重量分數為5%。

3.8 鉛標準儲備液,0.500mg/mL:準確稱取0.5000g(精確至0.0002g)光譜純金屬鉛于50mL燒杯中,加入20mL硝酸溶液(3.3),微熱溶解。冷卻后轉移至1000mL容量瓶中,用水定容至標線,搖勻。

3.9 鎘標準儲備液,0.500mg/mL:準確稱取0.5000g(精確至0.0002g)光譜純金屬鎘粒于50mL燒杯中,加入20mL硝酸溶液(3.3),微熱溶解。冷卻后轉移至1000mL容量瓶中,用水定容至標線,搖勻。

3.10 鉛、鎘混合標準使用液,鉛250ug/L,鎘50ug/L:臨用前將鉛、鎘標準儲備液(3.8),(3.9),用硝酸溶液(3.4)經逐級稀釋配制。

4 儀器

4.1 一般實驗室儀器和以下儀器。

4.2 石墨爐原子吸收分光光度計(帶有背景扣除裝置)。

4.3 鉛空心陰極燈。

4.4 空心陰極燈。

4.5 氬氣鋼瓶。

4.6 10uL手動進樣器。

4.7 儀器參數

不同型號儀器的最佳測試條件不同,可根據儀器使用說明書自行選擇。通常本標準采用的測量條件見表1。

表1儀器測量條件

5 樣品

將采集的土壤樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮分至約100g?s分后的土樣經風干(自然風干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動植物殘體等異物,用木棒(或瑪瑙棒)研壓,通過2mm尼龍篩(除去2mm以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將通過2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過100目(孔徑0.149mm)尼龍篩,混勻后備用。

6 分析步驟

6.1 試液的制備

準確稱取0.1~0.3g(精確至0.0002g)試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入5mL鹽酸(3.1),于通風櫥內的電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,當蒸發至約2~3mL時,取下稍冷,然后加入5mL硝酸(3.2), 4mL氫氟酸(3.5), 2mL高氯酸(3.6),加蓋后于電熱板上中溫加熱lh左右,然后開蓋,繼續加熱除硅,為了達到良好的飛硅效果,應經常搖動坩堝。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時,加蓋,使黑色有機碳化物充分分解。待坩堝上的黑色有機物消失后,開蓋驅趕白煙并蒸至內容物呈黏稠狀。視消解情況,可再加入2mL硝酸(3.2),2mL氫氟酸(3.5),1mL高氯酸(3.6),重復上述消解過程。當白煙再次基本冒盡且內容物呈黏稠狀時,取下稍冷,用水沖洗坩堝蓋和內壁,并加入1mL硝酸溶液(3.3)溫熱溶解殘渣。然后將溶液轉移至25mL容量瓶中,加入3mL磷酸氫二銨溶液(3.7)冷卻后定容,搖勻備測。

由于土壤種類多,所含有機質差異較大,在消解時,應注意觀察,各種酸的用量可視消解情況酌情增減。土壤消解液應呈白色或淡黃色(含鐵較高的土壤),沒有明顯沉淀物存在。

注意:電熱板的溫度不宜太高,否則會使聚四氟乙烯坩堝變形。

6.2 測定

按照儀器使用說明書調節儀器至最佳工作條件,測定試液的吸光度。

6.3 空白試驗

用水代替試樣,采用和(6.1)相同的步驟和試劑,制備全程序空白溶液,并按步驟(6.2)進行測定。每批樣品至少制備2個以上的空白溶液。

6.4 校準曲線

準確移取鉛、鎘混合標準使用液(3.10) 0.00、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL于25mL容量瓶中。加入3.0mL磷酸氫二銨溶液(3.7),用硝酸溶液(3.4)定容。該標準溶液含鉛0、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、30.0ug/L、50.0ug/L,含鎘0、1.0ug/L、2.0ug/L、4.0ug/L、6.0ug/L、10.0ug/L。按(6.2)中的條件由低到高濃度順次測定標準溶液的吸光度。

用減去空白的吸光度與相對應的元素含量(ug/L)分別繪制鉛、鎘的校準曲線。

7 結果的表示

土壤樣品中鉛、鎘的含量W[Pb(Cd),mg/kg]按式(1)計算:

式中c—試液的吸光度減去空白試驗的吸光度,然后在校準曲線上查得鉛、鎘的含量,ug/L;

V—試液定容的體積,mL;

m—稱取試樣的重量,g;

f—試樣中水分的含量,%。

8 精密度和準確度

多個實驗室用本方法分析ESS系列土壤標樣中鉛、鎘的精密度和準確度見表2。

表2方法的精密度和準確度

【關鍵詞】磷酸氫二銨 氯化銨 聚四氟乙烯 硝酸 高氯酸
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